|
||
| Editor Login | Register | ||
| > Bilgi Rehberi > Kimya |
|
|
| Organik Çözücülerin Saflaştırılması |
Organik Çözücülerinden Etilasetatın Saflaştırılması Bir litre dioksan, 14 cm3 derişik hidroklorik asit ve 100 cm3 su, azot atmosferi altında 6-12 saat kaynatılır. Soğuk karışım doyuncaya kadar potasyum hidroksit ile muamele edildikten sonra dioksan fazı alınıp potasyum hidroksit ile, 24 saat kurutulur. Sonra dioksan süzülerek aşırı sodyum ile 6-12 saat kaynatılır ve destile edilir. kaynama noktası101.5°C/760 mm. Peroksit oluşumunu önlemek için, dioksan havasız şişelerde saklanmalıdır. Dioksan zehirli bir bileşik olduğundan, dioksan ile bir çeker ocakta çalışılmalıdır. Organik Çözücülerinden Benzenin Saflaştırılması Benzen önce susuz kalsiyum klorür ile kurutulup süzülür. Sonra süzüntüye tel halinde sodyum preslenir. Bazı reaksiyonlar için kullanılacak olan benzenin içerisinde bulunan tiyofenden arıtılması gerekebilir. Böyle durumlarda benzen hacminin 15 % i kadar derişik sülfürik asitle bir kaç kez çalkalandıktan sonra benzen fazından alınan 3 cm3 miktar. 10 g. izatin-10 cm3 derişik sülfürik asit çözeltisi ile karıştırılır. Bir kaç dakika içerisinde yeşilimsi mavi bir renk oluşmazsa benzendeki tiyofen giderilmiş demektir. Renk oluşumu, benzendeki tiyofenin henüz giderilmemiş olduğunu gösterir. Bu nedenle böyle bir durumda derişik sülfürik asit ile çalkalanmaya devam edilmelidir. Daha sonra benzen fazı iki kez su, bir kez sodyum karbonat sulu çözeltisi ve bir kez su ile yıkanarak susuz kalsiyum klorür ile kurutulur. Süzme ile elde edilen süzüntü destile edilerek 80-81 °C arasındaki fraksiyon toplanır. Organik Çözücülerinden Metil-Etil Ketonun Saflaştırılması Keton susuz potasyum karbonat ile kurutulup süzülür. Süzüntünün destilasyonu ile 79-80°C arasında ele geçen fraksiyon, reaksiyon sona erinceye kadar, sulu doymuş sodyum bisülfit çözeltisi ile çalkalanır. Karışım buzlu su ile soğutularak çökelek süzülür. Çökelek biraz eter ile yıkandıktan sonra açıkta kurutulur ve aşırı miktarda sulu sodyum karbonat çözeltisi ile muamele edilir. Karışımın su buharı ile destile edilmesiyle ele geçen destilat tuz ile doyurulduktan sonra, ayrılan keton fazı alınıp susuz potasyum karbonat ile kurutulup süzülür. Süzüntü bir gece kalsiyum sülfat ile kurutulup destile edilir. Organik Çözücülerinden Asetonun Saflaştırılması Kaynamakta olan asetona, renk devamlı olarak kalıncaya kadar, azar azar potasyum permanganat eklenir. Sonra çözelti susuz potasyum karbonat ile kurutularak destile edilir. Organik Çözücülerinden Etilen Glikol Mono-Alkil Eterlerin Saflaştırılması Bir litre eter-15 g. kalay (II) klorür, bir geri soğutucu altında, yarım saat kaynatılır. Karışım sonra soğutulur ve içerisinde peroksit olup olmadığı kontrol edilir. Peroksit denemesi pozitif bir netice vermişse, karışım 5 g. kalay (II) klorür ile 30 dakika daha kaynatılır. Böylece peroksitlerden arıtılmış olan etilen monoalkil eterleri susuz potasyum karbonat ile kurutulup süzüldükten sonra destile edilir. Etilen glikol monometil eter: kaynama noktası124.5°C/760 mm. Dietilen glikol mono-alkil eterleri Dietilen glikol monometil eter: kaynama noktası194°C/760 mm. Etilen glikol di-alkil eterleri Mutlak etanol Ticari, 95 % lik, etanol bol miktarda kalsiyum oksit ile birlikte, bir geri soğutucu altında, kaynatıldıktan sonra destile edilir. Çok kuru etanol elde etmek için geri soğutuculu, iki litrelik yuvarlak dipli bir balonda 5 g. magnezyum, 0,5 g. iyot ve 70 cm3 kalsiyum oksit ile kurutulmuş etanol karışımı, iyodun rengi gidinceye kadar ısıtılır. Magnezyumun tümünün reaksiyona girmesinden sonra karışıma 900 cm3, kalsiyum oksit ile kurutulmuş etanol eklenir ve karışım 30 dakika kaynatılır. Alkol daha sonra kalsiyum klorürlü bir kurutma tüpü takılmış bir şişeye destile edilir. Mutlak metanol n-propil alkol izo-propil alkol Eter Bir miktar eteri aynı hacimde %2 lik potasyum iyodür ve bir kaç damla seyreltik hidroklorik asit ile çalkalamakla ele geçen karışım, nişasta çözeltisi ile mavi bir renk verirse eterde peroksit bulunduğu anlaşılır. Peroksitlerin eterden uzaklaştırılması için 60 g. demir (II) sülfat, 6 cm3 derişik sülfürik asit ve 110 cm3 su ile elde edilen çözeltinin 20 cm3 ü, bir litre eter ile çalkalanır. Sonra eterli faz alınıp susuz CaCI2 ile 24 saat kurutulur. Kurutma esnasında eterdeki alkol de CaCi2 tarafından uzaklaştırılmış olur. Daha sonra karışım süzülerek süzüntünün her bir litresi içine 3 g. sodyum teli preslenir. Böylece ele geçen etere mutlak eter denilir. Eter koyu renkli kapalı şişelerde saklanmalıdır. Aksi takdirde eterin yavaşça oksitlenmesi ile yeniden peroksitler oluşur. Di-izo-propil eter Di-izo-propil eter, içerisindeki peroksitlerin yukarıda anlatılan şekilde uzaklaştırılmasından sonra, CaCI2 ile kurutulup süzülür ve destile edilir. K.N. 68.5°C/760 mm. Di-n-bütil eter Di-n-bütil eter, içerisindeki peroksitlerin yukarıda anlatılan şekilde uzaklaştırılmasından sonra, aynı hacımda derişik hidroklorik asit ile iki kez çalkalanır. Böylece içerisinde bulunan n-bütil alkol asidik faza geçer. Eter fazı alınıp bir kaç kez bol su ile yıkanır ve kalsiyum klorür ile kurutulduktan sonra destile edilir. K.N. 141°C/765 mm. |
|
| Bağlantılar: bilgininefendisi.net |
| Open Source Document Project | AUP&TOS |
